消旋山莨菪碱 基本内容 检查 白色结晶或结晶性粉末

基本内容

哈灵消旋山莨菪碱标准品又名654-2

拼音名：XiaoxuanShanlangdangjian

英文名：Raceanisodamine

书页号：2000年版二部－752

C17H23NO4305.38

本品为(±)-6β－羟基-1αH,5αH-托烷-3α－醇托品酸酯。按干燥品计算，含

C17H23NO4不得少于99.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。

本品在乙醇或盐酸中易溶，在水中溶解。

熔点本品的熔点（附录ⅥC）为103～113℃，熔距应在6℃以内。

【含量测定】取本品0.25g，精密称定，加乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml

使溶解，精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液

(0.1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.54mg的C17H23NO4。

【类别】抗胆碱药。

【贮藏】密封保存。

【制剂】(1)消旋山莨菪碱片(2)盐酸消旋山莨菪碱注射液

检查

溶液的颜色与澄清度取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液应无色澄清。有关物质取本品25mg，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度，取此溶液，照分光光度法（附录ⅣA），在245nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1%1cm）不得过6.0。干燥失重取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录ⅧL）。目的观察0.5%消旋山莨菪碱对人眼调节及瞳孔大小的影响。[1]

药物分析

方法名称：

消旋山莨菪碱—液消旋山莨菪碱的测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定消旋山莨菪碱注射液中消旋山莨菪碱的含量。

本方法适用于消旋山莨菪碱注射液。

方法原理：

供试品用三氯甲烷提取后，加入二甲基黄指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

试剂：

1.水（新沸放置至室温）

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3.二甲基黄指示液

4.三氯甲烷

5.基准邻苯二甲酸氢钾

6.碳酸氢钠

仪器设备：

试样制备：

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2.二甲基黄指示液

取二甲基黄0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

操作步骤：

精密称取供试品适量（约相当于盐酸消旋山莨菪碱20mg），置分液漏斗中，加水2mL，加碳酸氢钠使饱和，振摇，用三氯甲烷提取三次（20mL、20mL与15mL），三氯甲烷液用干燥滤纸滤入干燥锥形瓶中，再用三氯甲烷5mL将滤纸洗净，洗液并入滤液中，加二甲基黄指示液4滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于3.418mg的消旋山莨菪碱（C17H23NO4·HCl），即得。